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发明:一种α-氧代乙酰脒的合成方法,专利号:201811208666.0

浏览数:301 
文章附图

专利名称:一种α-氧代乙酰脒的合成方法

专利号:201811208666.0

申请日期:2018.10.17

授权日期:2021.03.09
专利权人:沅江华龙催化科技有限公司
专利类型:新材料
转让方式:不限
技术成熟度:成熟技术

转让经费:面议



发明专利内容:

  本发明公开了一种α-氧代乙酰脒的合成方法,该方法是在含氧气氛下,α-甲基酮和芳基胺,在含铜盐、二叔丁基过氧化物及有机碱化合物的DMF溶液体系中进行一锅反应,即得α-氧代乙酰脒化合物;该方法由芳香胺和酰胺作为氮源,在温和反应条件下,由铜盐催化α-甲基酮一锅反应高产率合成α-氧代乙酰脒,且原料来源广泛易得,绿色环保,价格低廉,操作简单,有利于工业化生产。


权利要求:

1、一种α-氧代乙酰脒的合成方法,其特征在于:在含氧气氛下,α-甲基酮和芳基胺,在含铜盐、二叔丁基过氧化物及有机碱化合物的DMF溶液体系中进行一锅反应,即得α-氧代乙酰脒化合物;

所述α-甲基酮具有式1 结构:式1

所述芳基胺具有式2 结构:式2

所述α-氧代乙酰脒化合物具有式3 结构:式3

其中,

R1选自烷基、芳基或芳杂环基;

Ar选自芳基。

2、根据权利要求1 所述的一种α-氧代乙酰脒的合成方法,其特征在于:

R1选自烷基时,所述烷基为异丁基或异丙基;

R1选自芳基时,所述芳基为苯基或取代苯基;

R1选自芳杂环基时,所述芳杂环基为噻吩、呋喃或吡咯;

Ar选自芳基时,所述芳基选自苯基或取代苯基。

3、根据权利要求2 所述的一种α-氧代乙酰脒的合成方法,其特征在于:R1选自取代苯基时,所述取代苯基包含1~2 个取代基;所述取代基选自烷基、卤素取代基、氰基、硝基、氨基、烷氧基、烷氧酰基中至少一种。

4、根据权利要求3 所述的一种α-氧代乙酰脒的合成方法,其特征在于:

所述烷基为C1~C5的烷基;

所述卤素取代基为氟取代基、氯取代基、溴取代基或碘取代基;

所述烷氧基为C1~C5的烷氧基;

所述烷氧酰基为C1~C5的烷氧酰基。

5、根据权利要求2 所述的一种α-氧代乙酰脒的合成方法,其特征在于:Ar选自取代苯基时,

所述取代苯基包含1~2 个取代基;

所述取代基选自烷基、卤素取代基、烷氧基、硝基中至少一种。

6、根据权利要求5 所述的一种α-氧代乙酰脒的合成方法,其特征在于:

所述烷基为C1~C5的烷基

所述卤素取代基为氟取代基、氯取代基、溴取代基或碘取代基;

所述烷氧基为C1~C5的烷氧基。

7、根据权利要求1 所述的一种α-氧代乙酰脒的合成方法,其特征在于:

所述铜盐包含氯化铜、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、醋酸铜、乙酰丙酮铜中至少一种;

所述有机碱化合物包括苯甲酸钠、苯甲酸钾、乙酸钠、乙醇钾、甲醇钠、甲醇钾中至少一种。

8、根据权利要求1 所述的一种α-氧代乙酰脒的合成方法,其特征在于:

α-甲基酮与有机碱化合物的摩尔比为1:1~3;

α-甲基酮与铜盐的摩尔比为1:0.1~0.4;

α-甲基酮与二叔丁基过氧化物引发剂的摩尔比为1:1~5。

9、根据权利要求1 所述的一种α-氧代乙酰脒的合成方法,其特征在于:所述DMF溶液体系中含有1,10-菲啰啉,1,10-菲啰啉与铜盐等摩尔比。

10、根据权利要求1~9 任一项所述的一种α-氧代乙酰脒的合成方法,其特征在于:所述反应的条件为:在空气或氧气气氛下,于80~140℃温度下,反应12~48h。



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