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发明:一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,专利号:201810767858.9

浏览数:259 
文章附图

专利名称:一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法

专利号:201810767858.9

申请日期:2018.07.13

授权日期:2021.01.15
专利权人:沅江华龙催化科技有限公司
专利类型:新材料
转让方式:不限
技术成熟度:成熟技术

转让经费:面议



发明专利内容:

  本发明提供了一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,该方法是在酸性溶液体系中,先加入三氟乙胺盐与亚硝酸盐进行重氮化反应,再加入芳香仲胺及铁卟啉类催化剂进行三氟乙基化反应,得到三氟乙基化芳香仲胺化合物;该方法两步反应在温和条件下通过一锅法反应,无需分离中间产物,反应步骤少,操作简单,底物适用范围广,原料来源广,且反应产物收率高。


权利要求:

1.一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,其特征在于:在酸性溶液体系中,先加入三氟乙胺盐与亚硝酸盐进行重氮化反应,再加入芳香仲胺及铁卟啉类催化剂进行三氟乙基化反应,得到三氟乙基化芳香仲胺化合物;

所述芳香仲胺具有式1 结构:

所述三氟乙基化芳香仲胺化合物具有式2 结构:

其中,

R1和 R2独立选自氢、卤素取代基、脂肪烃基、烷氧基、烷硫基、芳香烃基或杂环基;R3选自烷基。

2、根据权利要求1 所述的一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,其特征在于:

所述卤素取代基包括氯取代基、溴取代基或碘取代基;

所述脂肪烃基包括C1~C6的烷基;

所述烷氧基包括C1~C6的烷氧基;

所述烷硫基包括C1~C6的烷硫基;

所述芳香烃基包括苯或取代苯基;

所述杂环基包括噻吩基或呋喃基;

所述R3选自C1~C5的烷基。

3、根据权利要求1 或2 所述的一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,其特征在于:所述芳香仲胺包括N-甲基苯胺、N,3-二甲基苯胺、3-氯-N-甲基苯胺、N,4-二甲基苯胺、4-氯-N-甲基苯胺、4-溴-N-甲基苯胺、4-甲氧-N-甲基苯胺。

4、根据权利要求1 所述的一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,其特征在于:

三氟乙胺盐与亚硝酸盐的摩尔比为1:0.2~0.5;

三氟乙胺盐与芳香仲胺的摩尔比为1:0.1~0.2;

芳香仲胺与金属卟啉催化剂的摩尔比为1000:3~15。

5、根据权利要求4 所述的一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,其特征在于:

所述亚硝酸盐包括亚硝酸钠;

所述三氟乙胺盐为三氟乙胺盐酸盐;

所述铁卟啉类催化剂包括式3 单铁卟啉类催化剂和/或式4 μ-氧双铁卟啉类催化剂,和/或由所述单铁卟啉类催化剂和/或μ-氧双铁卟啉类催化剂负载在有机或无机载体上构成的固体催化剂;

其中,

R1、R2和R3独立选自氢、羟基、硝基、三氟甲基、卤素取代基、烃基、烷氧基、氰基、氨基、吡啶基、甲基吡啶基、羧基、磺酸基、环糊精基团或杯芳烃基;

L选自氢氧根、硝酸根、三氟磺酸根、高氯酸根、卤素离子、醋酸根、羰基类配体、吡啶类配体或咪唑类配体。

6、根据权利要求1 所述的一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,其特征在于:所述酸性溶液体系为含有机酸和/或无机酸的水/有机溶剂混合溶液体系。

7、根据权利要求1 所述的一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,其特征在于:

所述有机酸包括甲酸和/或乙酸;

所述无机酸包括盐酸和/或硫酸;

所述有机溶剂包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中至少一种。

8、根据权利要求6 或7 所述的一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,其特征在于:所述酸性溶液体系中水和有机溶剂的体积比为1:0.5~1.5。

9、根据权利要求1、2、4~7 任一项所述的一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,其特征在于:所述重氮化反应的条件为:在-10℃~40℃,反应0.3~2h。

10、根据权利要求1、2、4~7 任一项所述的一种铁卟啉催化芳香仲胺三氟乙基化的方法,其特征在于:所述三氟乙基化的条件为:在40℃~80℃下,反应8~24h。


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