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发明：α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，专利号：201710345432.X

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文章附图

专利名称：α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法

专利号：201710345432.X

申请日期：2017.05.17

授权日期：2020.09.11
专利权人：沅江华龙催化科技有限公司
专利类型：新材料
转让方式：不限
技术成熟度：成熟技术

转让经费：面议



发明专利内容：

　　本发明公开了一种α,β‑不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，烯类化合物在含四芳基卟啉铁(III)、卤化铵盐和叔丁基过氧化氢的体系中一锅反应，生成α,β‑不饱和硝基烯烃衍生物；该方法实现了在温和反应条件下，高产率合成具有高E立体选择性的α,β‑不饱和硝基烯烃。


权利要求：

1.一种α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，其特征在于：式1结构烯类化合物在含四芳基卟啉铁(III)、卤化铵盐和叔丁基过氧化氢的体系中一锅反应，生成式2结构α,β-不饱和硝基烯烃衍生物；

其中，
R、R1和R2独立选自氢、芳烃基、脂肪烃基、杂环基或含取代基的脂肪烃基，且R、R1和R2不同时为芳烃基或氢；或者，R和R2为脂肪环烃基或含芳环的脂肪环烃基。
2.根据权利要求1所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，其特征在于：所述芳烃基为苯基、取代苯基或萘基；
所述脂肪烃基为C1～C12烷烃基；
所述杂环基为吡啶基或噻吩基；
所述含取代基的脂肪烃基为含有取代基的C1～C12的烷烃基；
所述脂肪环烃基为C6～C8脂肪环烃基；
所述含芳环的脂肪环烃基为C12～C14含苯环的脂肪环烃基。
3.根据权利要求2所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，其特征在于：所述取代苯基具有式3结构：

其中，
R3和R4独立选自氢、烷基、烷氧基、卤代烷基、卤素、乙酰氧基或烯基，且R3和R4不同时为氢。
4.根据权利要求3所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，其特征在于：所述取代苯基为对甲基苯基、对甲氧基苯基、对异丁基苯基、对氯甲基苯基、对氟苯基、对溴苯基、对氯苯基、对乙酰氧基、间甲基苯基、间溴苯基、邻氯苯基、邻溴苯基、2,5-二甲基苯基或2-乙烯基苯基。
5.根据权利要求1～4任一项所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，其特征在于：反应条件为：在空气或保护气氛下，反应温度为100℃～130℃，反应时间为3～9h；烯类化合物、卤化铵盐和叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:(1～2):(4～8)。
6.根据权利要求5所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，其特征在于：所述卤化铵盐为碘化铵、溴化铵、氯化铵中至少一种。
7.根据权利要求6所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，其特征在于：所述卤化铵盐为碘化铵。
8.根据权利要求1所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，其特征在于：所述体系包含乙腈和/或乙醇溶剂。
9.根据权利要求1所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，其特征在于：所述四芳基卟啉铁(III)为四苯基卟啉氯化铁和/或四芳基双铁(III)卟啉。
10.根据权利要求9所述的α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，其特征在于：所述四芳基卟啉铁(III)的用量为烯类化合物摩尔量的1～15％。
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