沅江华龙催化科技有限公司
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发明:一种卟啉及其衍生物的合成方法,专利号:201710254981.6

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文章附图

专利名称:一种卟啉及其衍生物的合成方法

专利号:201710254981.6

申请日期:2017.04.19

批准日期:2019.03.01

专利权人:沅江华龙催化科技有限公司
专利类型:新材料
转让方式:不限
技术成熟度:成熟技术

转让经费:面议



发明专利内容:

  本发明公开了一种卟啉及其衍生物的合成方法,该方法利用反应分离同步反应器制备卟啉或卟啉衍生物;反应分离同步反应器包括搅拌反应塔以及与搅拌反应塔底部连接的恒温沉降塔;将吡咯、苯甲醛类化合物、有机羧酸及DMF混合原料加入反应分离同步反应器内,直至充满恒温沉降塔和搅拌反应塔的反应区,控制搅拌反应塔内温度在130~155℃进行反应,同时控制恒温沉降塔内温度在50~80℃,从恒温沉降塔内得到卟啉或卟啉衍生物沉淀,该方法在无需采用复杂分离手段的条件下,高产率获得高纯度卟啉,易于实现工业化生产。


权利要求:

1、一种卟啉及其衍生物的合成方法,其特征在于:

利用反应分离同步反应器制备卟啉或卟啉衍生物;

所述反应分离同步反应器包括搅拌反应塔以及与所述搅拌反应塔底部连接的恒温沉降塔;所述搅拌反应塔塔内包括上部的气相区、中下部的反应区和顶部的气体出口;所述搅拌反应塔的反应区内设有搅拌器;所述搅拌反应塔与恒温沉降塔之间通过法兰连接;所述恒温沉降塔内设有可供液体通过的微孔滤板,所述恒温沉降塔在所述微孔滤板下部设有循环管道与搅拌反应塔的反应区上部连接;

将吡咯、苯甲醛类化合物、有机羧酸及DMF混合原料加入反应分离同步反应器内,直至充满恒温沉降塔和搅拌反应塔的反应区,控制搅拌反应塔内温度在130~155℃进行反应,同时控制恒温沉降塔内温度在50~80℃,从恒温沉降塔内得到卟啉或卟啉衍生物沉淀。

2、根据权利要求1所述的卟啉及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述恒温沉降塔内温度在60~70℃。

3、根据权利要求1所述的卟啉及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述循环管道上设有循环泵;所述循环泵控制每小时的循环量为混合原料体积的15~35%

4、根据权利要求1所述的卟啉及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述有机羧酸与DMF的质量百分比组成为30~60%:40~70%

5、根据权利要求4所述的卟啉及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述的有机羧酸为C2~C6脂肪酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸中至少一种。

6、根据权利要求1~5任一项所述的卟啉及其衍生物的合成方法,其特征在于:吡咯和苯甲醛类化合物的总质量为有机羧酸与DMF总质量的5~25%

7、根据权利要求6所述的卟啉及其衍生物的合成方法,其特征在于:吡咯和苯甲醛类化合物的摩尔量比为1~1.2:1~1.2

8、根据权利要求7所述的卟啉及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述苯甲醛类化合物具有式1结构:

1

其中,R为氢原子、烷烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基或硝基。


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